2015年8月24日，上海——科學服務領域的世界領導者賽默飛世爾科技（以下簡稱：賽默飛）近日發(fā)布雙三元柱后衍生法分析8種氨基甲酸酯農(nóng)藥的解決方案，旨在幫助客戶更加便捷地檢測氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留。

氨基甲酸酯類農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)特性是分子中含有一個N-甲基基團，是一類以甲酸酯為前體化合物發(fā)展而來的農(nóng)藥，具有分解快、殘留低、低毒、高效、選擇性強等特點，代表品種有甲萘威（西維因）、涕滅威、呋喃丹（克百威）等。20 世紀70 年代以來，由于有機氯農(nóng)藥品種相繼被不同國家禁用或者限制使用，以及抗有機磷農(nóng)藥的昆蟲品種的日益增多，氨基甲酸酯類農(nóng)藥的使用量逐年增加。大多數(shù)氨基甲酸酯類農(nóng)藥的半衰期較短，在堿性和高溫條件下容易分解，施用后短時間內(nèi)就會被降解為相應的代謝產(chǎn)物。其代謝產(chǎn)物通常具有與母體氨基甲酸酯類農(nóng)藥相同或更強的生物活性，例如涕滅威亞砜( 涕滅威的代謝產(chǎn)物) 與涕滅威相比，具有更強的抗膽堿酯酶的作用。因此，在測定氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留時，必須考慮如何有效地對代謝產(chǎn)物進行測定。

 
分光光度法是較早用于氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留測定的方法之一，但由于操作繁瑣，易受其他物質(zhì)干擾，現(xiàn)已很少使用。從1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生測定氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留以來，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法對復雜介質(zhì)中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留量進行檢測越來越普遍。國家農(nóng)業(yè)標準NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定中，規(guī)定了該類化合物采用液相色譜法分離，柱后在線水解生成甲胺進行熒光衍生后檢測的方法。本方法參考NY/T 761-2008 方法，建立了采用雙三元液相色譜配合AXP 泵輔助柱后衍生，實現(xiàn)了8 種氨基甲酸酯農(nóng)藥的檢測，最低檢測限可達0.008~0.015mg/L，滿足NY/T 761-2008 的要求。

雙三元流路連接圖

本文探索了利用Thermo Scientific ™ Dionex™ Ultumate™ 3000 DGLC雙三元液相色譜結(jié)合AXP 輔助泵，實現(xiàn)氨基甲酸酯柱后兩級衍生并熒光檢測的可行性。結(jié)果表明，該方法完全可以滿足NY/T 761-2008 方法的靈敏度要求。本方法所分析的化合物中，殺線威并未包含在NY/T 761-2008 方法中，但在色譜圖中，殺線威和涕滅威砜出峰時間相近，如果二者在色譜柱上分離度差，勢必會對實際樣品檢測有影響，因此對于色譜柱的選擇非常重要；本方法中，殺線威和涕滅威砜的分離度為1.62，可達到完全基線分離，因此該條件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色譜柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析，此外選用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色譜柱，同樣可以達到很好的分析效果。

該柱后衍生系統(tǒng)為實驗室自己搭建，在雙三元的基礎上，只需額外配置一臺AXP 泵和常規(guī)柱溫箱即可實現(xiàn)氨基甲酸酯的檢測，與Pickering 等柱后衍生儀相比，成本大大降低，且完全滿足NY/T 761-2008 的靈敏度要求。如果用戶需要更高靈敏度的分析，如環(huán)境方向，建議配置Pickering 等柱后衍生儀。

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